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超高压色谱柱的使用要注意温度和酸碱度

更新时间:2021-07-06 点击次数:1456
    超高压色谱柱在高效液相色谱分析系统中,对色谱柱温度控制的要求越来越高,药典及诸多新的分析方法,也对柱温给出条件,由于色谱柱恒温箱可以、稳定的控制色谱柱的使用温度,对于提高色谱柱的柱效,改善色谱峰的分离度,缩短保留时间,降低反压,保证分析样品结果的重复性,具有不可忽视的作用。使其成为高效液相色谱仪的重要配套装置。
 
  超高压色谱柱的使用注意温度和酸碱度:
  一般以硅胶为基质的色谱柱较高使用温度不超过60℃,以低于40℃为宜,特别是在流动相pH接近使用限度时,更应降低使用温度。温度过高会加快键合相的水解和硅胶的溶解,从而,使填料性质改变,柱床塌陷,降低柱效,改变峰形。目前的键合硅胶色谱柱标示的pH适用范围可达2~10,但在实际使用时应避免pH条件,特别是在偏碱性的条件(pH≥8)下使用,如必须要在pH条件下使用时,可通过以下方法避免柱损害:
  (1)在泵和进样阀之间加装预柱(饱和柱)来饱和流动相;
  (2)降低使用温度;
  (3)检验完毕后立即用与所使用的流动相互相混溶的“温和溶剂”*清洗。
 
  超高压色谱柱的注意事项:
  1、保持室内整洁、干净、无尘,温度控制一般在20-25℃之间,相对湿度50-70%。
  2、电源要求相对稳定,电压变化要小,配有不间断稳压电源。
  3、溶剂和流动相要求使用0。22μm的滤膜过滤,水相和溶剂相的使用不得超过2天。
  4、开高压前一定要先开氮气,关氮气前一定要先关高压。
  5、要避免使用非挥发性的盐、表面活性剂、清洁剂和无机酸等。
  6、实验完毕后要清洗进样针、进样阀等,用过含酸的流动相后,色谱柱、离子源都要用甲醇/水冲洗。
  7、按照要求定期清洗一级锥孔,一般一个月清洗一次。
  8、定期检查机械泵的油的状态,如果发现浑浊、缺油等状况或者累计运行超过3000小时,要即使更换机械泵油。

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